本发明涉及一种采用二氯亚砜处理多元酸,再与氨基化合物反应制备具有荧光的多酰胺基化合物的方法。包括用四氢呋喃溶解多元酸,在逐滴滴入二氯亚砜的四氢呋喃溶液,反应后除去二氯亚砜得到混合物I;混合物I中加入氨基化合物得到混合物II;用石油醚将混合物II洗涤三次后,用分液漏斗分离出四氢呋喃层,减压蒸出四氢呋喃得到粗产物III;用氯仿溶解粗产物III中的多酰胺基化合物,离心分离或过滤后将氯仿减压蒸出,最后得到具有荧光的多酰胺基化合物。本发明方法得到的化合物具有荧光的原因是分子结构中含有多酰胺基,通过改变不同的氨基化合物,产物的荧光量子强度、荧光颜色不同。制备过程中使用的有机溶剂可回收再利用。