本发明涉及一种双氧水异相催化氧化废水中COD的方法及装置。该方法利用固体催化剂将双氧水分解为氧化性更强的羟基自由基,然后羟基自由基与废水中的有机物发生氧化反应,将有机物转化为二氧化碳和水,从而达到降低废水中COD的目的。该方法中,双氧水与废水中COD的质量比为0.5~1 : 1,固体催化剂质量与双氧水的流量比为1 : 100~300。设计了实现该方法的催化氧化塔,该塔上部为废水和双氧水槽,中部为催化剂区域,下部为布水区。本发明的优点是解决了双氧水液体芬顿催化剂的回用难题、污泥产生量大、降低了双氧水的用量,装置设计巧妙合理,总体上能节省投资、提高COD去除率。