本发明公开了一种三层同轴产氧电催化剂及其制备方法，三层材料依次为金属铜丝网层、金属镍层和产氧催化剂(Ni, Fe)OOH层；其制备方法为将镍盐、硼酸和L‑组氨酸组成的水溶液作为电镀液，通电压后将金属镍层电镀到金属铜丝网上，然后在铁盐的乙醇溶液中进行预处理，浸入预热的铁盐和六次甲基四胺组乙醇溶液中反应得三层同轴产氧电催化剂。本发明采用铜丝网的高导电性并电镀一层金属镍，提高了电传输特性并防止铜的腐蚀，采用有机溶剂热处理方法沉积(Ni, Fe)OOH，提高了催化剂层的活性和稳定性，制备的三层同轴产氧电催化剂催化能力强，稳定性高，且有导电率高、成本低、易于放大，对电解制氧的大规模工业生产具有重要意义。
