本发明公开了一种棉秆皮负载纳米二氧化钛和甜菜碱光催化剂的制备方法,其特征在于,将棉秆皮负经过氧化、氨基化、二乙基三胺五乙酸化处理,得到二乙基三胺五乙酸化棉秆皮负;然后,在反应器中,在冰水浴中,按如下组成质量百分比加入,去离子水:70~78%,四氯化钛:8~12%,甜菜碱:3~8%,二乙基三胺五乙酸化棉秆皮:8~12%,各组分之和为百分之百,浸泡12~14h,用去离子水洗涤、至滤液呈中性为止,在130℃干燥6~8h,得到棉秆皮负载纳米二氧化钛和甜菜碱光催化剂。本发明具有制备方法简单,稳定性好、可降解和环境友好等特点;催化剂容易回收,其反应条件温和、催化活性高、用量少等特点。