本发明涉及一种金属有机配合物MIL‑100(Fe)纳米球及其制备方法,属于新型纳米催化材料制备领域。本发明所用材料合成方法为溶液法。具体步骤如下:首先将氯化铁、均苯三甲酸(btc)分别溶解到乙二醇(EG)和N, N‑二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将上述溶液混合后转移到油浴锅中进行反应。将所得产物离心、洗涤、干燥后得到暗红色粉末状固体即为所述纳米催化材料。本发明制备方法简便易行,合成的催化纳米材料性能稳定,实验条件绿色环保,实验条件不苛刻适合大规模生产,而且对对硝基苯酚加氢还原具有良好的催化性能,在环境保护及污染治理等领域具有良好应用前景。