本发明公开了一种混合溶剂合成高纯度甘谷二肽的制备工艺，属于药物化学领域，以N‑氯乙酰‑L‑谷氨酰胺为原料进行氨解反应，其氨解反应特征在于利用非质子化极性溶剂与氨水混合溶剂条件下，提高N‑氯乙酰‑L‑谷氨酰胺氨解的反应活性；采用浓氨水和(NH4)2CO3在密闭条件下进行氨解反应有效提高活性氨的浓度，降低了甘氨酰‑L‑谷氨酰胺水解而产生的甘氨酰‑L‑谷氨酸副产物，提高了氨解的选择性。将反应液浓缩，采用水、甲醇与酯的三溶剂混合体系结晶得到98.5%以上高纯度的甘氨酰‑L‑谷氨酰胺粗品，粗品经水、甲醇与酯的混合溶剂一次精制就可以得到纯度99.8%甘谷二肽，提高了收率，简化了操作，适合工业化生产。
