本发明公开了一种利用多晶硅片生产中产生的废硅粉制备二氧化硅气凝胶的方法。在多晶硅片生产过程中的切片和抛光工艺中，切割线、抛光粉与多晶硅锭的摩擦会产生大量废弃硅粉，如果不对这些废硅粉加以利用，会造成资源浪费。本发明按照以下步骤进行：(1)一定比例的废硅粉及水为原料，NaOH为催化剂在水浴温度为50-100℃下反应6-10h；(2)硅粉水解，老化得到硅溶胶；(3)向硅溶胶中滴加草酸溶液至体系pH等于5-7，静置得到二氧化硅凝胶；(4)30-50℃常压干燥及冷冻干燥得到二氧化硅气凝胶。此方法工艺简单，成本低，可有效解决多晶硅片生产中的硅粉浪费问题。本发明涉及废物利用及二氧化硅气凝胶的领域。
