本发明公开了一种三维纳米多孔Cu/Cu2O/CuO复合材料制备方法，特别涉及一种具有多级孔结构的复合材料制备方法，主要解决现有多孔材料制备方法较复杂，制备的多孔材料孔结构较单一和维度低的问题。以Al?Cu?Sn难混溶系合金为前驱体，在NaOH溶液中自由腐蚀，脱合金得到三维纳米多孔Cu/Cu2O/CuO复合材料，所述三维纳米多孔Cu/Cu2O/CuO复合材料具有典型的双连续韧带孔结构和多级孔结构，其中介孔尺寸为5~50?nm，大孔尺寸为65~500?nm和2~65?μm。本发明的特点在于选用难混溶系合金前驱体，其原子百分比组成为：锡(Sn)为0.5~25?at.%，铜(Cu)为22.5~45?at.%，其余为铝(Al)及总量不大于0.5?%的不可避免的杂质；制得的多孔材料具有超高的比表面积和孔容，较高的比电容；制备方法简单可行，重复性好，适用于批量化生产。
