本发明提供一种纳米磷酸钇的制备方法，该方法包括以下步骤：用硝酸溶解氧化钇，将酸加热挥发，得到的固体用乙醇溶解得到第一溶液；任取一种含磷萃取剂，该萃取剂可以是二(2‑乙基己基)磷酸酯、2‑乙基己基膦酸单2‑乙基己基酯、磷酸三丁酯、Cyanex272、三辛基氧化膦其中的一种或者两种，用乙醇溶解得到第二溶液；在不断搅拌下将第二溶液缓慢滴加到第一溶液中，得混合溶液；将混合溶液装入高压釜，置于烘箱中保温，得混合浆液；离心混合浆液，用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，煅烧，得所述纳米磷酸钇。本发明方法中含磷萃取剂既作磷源又作模板剂调控晶体生长，无需额外沉淀剂和模板剂，节约了经济成本而且实验操作简单；制备的磷酸钇颗粒粒度小、粒度分布均匀，晶体形态好，晶体稳定性高等特点。
