本发明涉及一种四氧化三钴珠链状纤维及其制备方法,具体是通过以下步骤实现的:将钴源加入N,N?二甲基甲酰胺(DMF)中,充分搅拌至溶解完全;将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入至上述溶液中,搅拌得纺丝原液,将此溶液用静电纺丝技术纺丝制得纤维,通过煅烧纤维样品得到四氧化三钴珠链状纤维。本发明采用一步静电纺丝技术,通过控制前驱物原料的性质形成珠链状结构,工艺简单,所述的珠链状结构由粒度相似的Co3O4单晶颗粒相连组成的一维结构,其直径分布均匀,形貌规则,颗粒暴露完全,颗粒之间连接紧密,比表面积大,在电池电极材料、化学催化、气体传感等领域有着广泛的应用前景。