本发明提供了一种Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。以氯金酸，硼氢化钠，L?赖氨酸和已制备的二硫化钼为原料，在常温下反应合成一种Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼。该制备方法具体包括：将已经制备好的二硫化钼分散到一定体积的去离子水中，加入一定摩尔比的氯金酸和L?赖氨酸，充分混合，再加入一定量的硼氢化钠溶液，充分搅拌混合。常温下反应一定时间后离心分离，洗涤，干燥，将烘干样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间即可得到Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球形貌规整，可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。
