本发明属于二氟二苯砜类化合物合成领域,公开了一种含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成方法——提水增碱法。该含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成首先通过二氟二苯砜溴化制备得到溴化二氟二苯砜,然后与苯系硼酸反应合成含有苯系悬垂链二氟二苯砜。在合成过程中,提出以甲苯为带水剂将反应体系中的水分带出,提高反应温度并补偿反应中由于碱消耗导致的反应体系中碱性的下降,从而提高反应产率。本发明中揭示的含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成路线具有反应原料易得、步骤简单、产品易于提纯、产率较高、反应时间短等特点。该产物在相关结构的高分子合成设计方面具有重要作用,尤其是在磺化聚芳醚砜质子交换膜的合成设计方面。