本发明提供了一种超薄纳米片状钒掺杂硫化镍纳米粉体的制备方法及其电催化氮还原应用。首先，在反应溶液中加入钒源、镍源制得预反应液，加热预反应液反应一定时间，冷却、洗涤、离心、真空干燥收集得到钒镍前驱物纳米粉体；然后，将钒镍前驱物纳米粉体进行溶剂热法进行硫化反应，得到钒掺杂硫化镍中间体纳米粉体；最后，将钒掺杂硫化镍中间体纳米粉体置于管式炉中在惰性气体保护下进行退火处理，得到超薄纳米片状钒掺杂硫化镍纳米粉体。超薄钒掺杂硫化镍在电催化氮还原(NRR)领域表现出优异的催化性，‑0.2 V(相对标准氢电极)下氨产率高达到63.2µg h–1 mg–1cat.，法拉第效率达到8.3%。
