本发明涉及一种多孔Ni–P系化合物及其制备方法,属于镍磷化合物的合成技术领域。本发明的多孔Ni–P系化合物,Ni与P的摩尔比为2 2.7 : 1;是一种海绵状颗粒,粒径为10 50μm,孔径为0.6 3.5μm。具备独特的“海绵状”形貌,其中的孔不是通孔,其比表面积明显提高。本发明的制备方法采用金属熔体作为反应环境,使用常规的金属熔炼设备实现对金属磷化物的可控制备,且通过调整合金体系内镍/磷原子比例,可实现对镍–磷系化合物产物的设计,降低了生产成本,大大简化了生成工序、缩短了生产时间、提高了产率。同时也避免了有毒磷源、高压等苛刻的反应条件。