本发明公开了一种锂二次电池高电压、高能量密度正极材料氟磷酸钴锂Li2CoPO4F的水热制备方法。其特征在于所制备的方法包括以下步骤：将一定化学计量比的磷酸根源、钴源、锂源和氟源化合物溶于水中，搅拌混合均匀后转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160~220℃下水热反应5~20h后冷却至室温并干燥后得前驱体；将上述前驱体在惰性气氛下，经200~400℃预烧和500~750℃煅烧后，冷却至室温研磨后即得目标产物氟磷酸钴锂。该方法一次性加入物料，工艺操作简单，产品纯度高，过程控制和产品性能都具有很好的重现性，所制备的Li2CoPO4F材料颗粒分散性好，一次粒子为纳米级，二次粒子为微米级，尺寸和形貌均匀。应用该方法制备的材料电位平台高，表现出优异的电化学性能，特别是在充放电循环性能方面具有其它合成方法所不可比拟的优势，将为这类高能量密度正极材料的实用化开启美好的前景。
