本发明公开了一种银/氯化银复合颗粒的制备方法,步骤包括:分别制备氢氧化钠和硝酸银的醇溶液,将两种溶液混合制得银颗粒;在室温下向银颗粒的醇溶液中加入卤化物变价金属盐的醇溶液将部分银转换成氯化银,得到银/氯化银的复合颗粒。本发明制备过程在室温下完成,制备工艺简单、成本低,未使用任何表面活性剂,制得的结构疏松,不仅克服了使用表面活性剂时制备工艺复杂、成本高等不足,而且避免了光催化反应过程中表面活性剂对电子转移效率的影响,对银/氯化银复合纳米颗粒的大批量工业化生产及其光催化降解有机物和光解水制氢等实际应用具有重要意义。