本发明涉及一种管中管结构的铁?锰复合金属氧化物磁性纳米纤维及其制备方法，该纳米纤维成分为铁酸锰和三氧化二锰。首先以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、铁盐、锰盐和N, N?二甲基甲酰胺(DMF)制得纺丝溶液，然后通过静电纺丝技术制备出复合纤维，最后进行分段煅烧来获得具有管中管结构的复合氧化物纳米纤维。本发明的技术路线简单，易于操作，能够较为简便地控制制备过程，并且原料的成本低廉，来源广泛，适宜进行大规模生产；采用分段煅烧技术可以获得形貌和尺寸均匀的管中管纳米纤维产品，而且该样品还具有一定的磁性，它可以单独或与其它材料复合应用于污水处理和催化等领域。
