本发明提供了一种二硫化钼/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的氧化锌纳米颗粒负载到二硫化钼片状材料上所形成。该制备方法具体包括：以钼酸钠和硫脲为原料，以柠檬酸为添加剂，配置成混合溶液，所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在一定温度下，进行水热反应，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得前驱体进行多次洗涤，得到片层状二硫化钼组装而成的微球。进而将所得二硫化钼分散于氯化锌和氢氧化钠所得的澄清溶液中，经过水热反应即可得到二硫化钼/氧化锌纳米复合材料。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得二硫化钼/氧化锌纳米复合材料可应用于气体传感技术、光催化与器件等微电子领域。
