本发明公开了一种Mn3O4八面体结构的制备方法，包括以下步骤：将二价水溶性锰盐和醋酸钠加入水中，搅拌得到透明溶液；将上述透明溶液采用水热法制备Mn3O4八面体结构；反应后离心分离、洗涤，得Mn3O4八面体结构。本发明利用水热法简单高效地制得了Mn3O4八面体结构，通过调控反应条件，得到了不同尺寸的Mn3O4八面体结构。本发明成本低廉，制备过程简单，无需惰性气体保护，为Mn3O4八面体结构的规模化生产及其实际应用提供了重要保障，所得产品产量高，形貌好，具有较好的性能，可以应用于锂离子电池、电化学电容器、催化剂和传感器等方面，具有很好的应用前景。
