本发明涉及一种“锰氧化物烯”MnxOy薄膜电极材料的制备方法。其步骤如下:首先,将阻值为100Ω~100GΩ的电阻串联于对电极和电化学工作站之间,将对电极、工作电极和参比电极置于浓度为0.1M~2.5M的Mn(CH3COO)2或MnSO4溶液中,在电流为0.01mA~20mA和电压为0.01V~5V条件下沉积0.1~60分钟,得到锰氧化合物薄膜;然后,将Mn(CH3COO)2或MnSO4溶液换成浓度为0.01-6M?NaSO4溶液,利用循环伏安或恒流充放电技术多次充放电,对MnxOy薄膜进行电化学退火,得到“锰氧化物烯”MnxOy薄膜电极材料。本发明方法操作简单,得到的“锰氧化物烯”MnxOy薄膜具有比表面积大,导电性能好,性能优异,有利于提高MnxOy薄膜超级电容器电极材料的性能。