本发明公开了一种Mn3O4自组装结构的制备方法，包括以下步骤：将二价锰盐和醋酸钠加入到多元醇与水的混合物中，搅拌得透明溶液；将上述透明溶液加热到170-220℃，采用溶剂热法制备Mn3O4自组装结构；反应后离心分离、洗涤，得Mn3O4阵列状或花状自组装结构。本发明利用溶剂热法一步合成了Mn3O4三维自组装结构。本发明制备工艺简单、原料低廉、生产成本低、形貌可控性强，重复性好，对Mn3O4三维结构(棒状自组装阵列结构和自组装花状结构)的大批量工业化生产及其实际应用具有重要意义。所得三维结构产量高、可以用于锂离子电池领域，具有很好的发展前景。
