本发明公开了一种α-Fe2O3立方块的制备方法，包括以下步骤：以铁盐为铁源、尿素为氢氧根离子引发剂，加入到醇溶剂中，搅拌使原料混合均匀，得到溶剂热反应的前驱液；将前驱液加热到180-220℃，保温6-36h进行反应；产物冷却后离心，所得的沉积相洗涤，洗涤后干燥得到尺寸可控的边长为0.1-1.0μm的α-Fe2O3立方块。本发明提供的制备方法，原料成本低廉，制备过程简单，通过改变铁盐与尿素的加入比例及浓度、反应温度和保温时间，可以得到不同边长的α-Fe2O3立方块，反应过程中成核容易控制，产物的产率高，能够实现微纳米级α-Fe2O3立方块的大规模合成。
