本发明公开了一种磷钨酸@MIL(Fe)光催化剂的制备方法。首先，将磷钨酸分散于溶剂中，然后通过溶剂热法制备MIL(Fe)，从而得到磷钨酸@MIL(Fe)光催化剂，其中磷钨酸以分子状态存在于MIL(Fe)的孔道中。该光催化剂催化活性高，环境友好，易于回收，可重复利用，并且该方法设备简单，操作方便，能在较宽的pH值范围内高效的降解水中有机污染物，具有很大的应用前景。