本发明提供了一种空心立方结构三氧化钼的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。以立方碳酸锰为模板，制备空心立方二硫化钼前驱体，在一定温度下通过煅烧氧化制备具有空心立方三氧化钼。该制备方法具体包括：第一步以硫酸锰、碳酸氢铵、硫酸铵为原料制备立方碳酸锰模板，第二步以碳酸锰为模板、钼酸钠和硫脲为原料制备立方硫化钼，第三步经过酸洗将碳酸锰模板去掉，得到空心立方二硫化钼，第四步，将空心立方二硫化钼在一定温度下煅烧氧化，得到空心立方结构氧化钼。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得空心立方三氧化钼由纳米片状组成，可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。
