本发明公开了一种四氧化三铁菱形十二面体颗粒及其制备方法，步骤包括：将吡咯烷酮稳定剂、铁源加入有机溶剂中，搅拌均匀后加入含水合肼的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，搅拌得前驱物溶液；将前驱物溶液在140~240℃下保温，生长磁性四氧化三铁菱形十二面体颗粒；之后将溶液进行后处理得磁性四氧化三铁菱形十二面体颗粒。本发明用溶剂热法制得了目前较难合成的暴露面为高表面能的四氧化三铁菱形十二面体颗粒，制备过程操作简单，不需要惰性气体保护，重复性好，易于控制，所得四氧化三铁颗粒形貌规则、完好、尺寸分布均匀，颗粒表面光滑，具有超强的磁性和很好的超顺磁性，在提高催化活性及磁性回收利用方面存在着巨大的潜在应用。
