本发明涉及磁性复合有机膨润土的制备方法,属于水处理用膨润土改性制备技术领域。本发明的方法是将FeCl3?6H2O、NaAc?3H2O、乙二醇、乙二胺混合后悬封装于聚四氟乙烯反应釜中,在180-200℃条件下反应8-10h,取黑色固体加入蒸馏水形成悬浊液;边搅拌悬浊液边逐滴加入表面活性剂水溶液,滴加完后继续搅拌24h以上,即得到磁性复合有机膨润土。本发明通过水热合成技术直接对膨润土进行加磁改性,反应完成并洗去杂质后直接滴加表面活性剂水溶液,省去了对其烘干、研磨的过程;加磁改性过程中不需要使用水,仅需少量有机溶剂,可以达到降低能耗,减少磁性膨润土的损耗的目标。