本发明公开了一种乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。属于乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的分离技术。该方法以二甲基亚砜(DMSO)，N, N-二甲基酰胺或二者以任意比例混合物为萃取剂，萃取精馏塔操作条件为常压或减压。萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5 : 1-10 : 1，控制萃取塔不同的温度和不同的回流比，由萃取精馏塔分别采出甲基叔丁基醚、甲基叔丁基醚-乙腈过渡段1、乙腈和乙腈-萃取剂过渡段2。当塔釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储罐循环使用。本发明的优点在于采用萃取剂破坏乙腈-甲基叔丁基醚共沸体系，分离出高纯的甲基叔丁基醚、乙腈产品。单塔操作灵活，设备费用低。
