本发明公开了一种可见光响应Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂及其制备方法。该复合光催化剂由质量比为1 : 1-1 : 99的Bi2S3和Bi2MoO6复合而成,步骤如下:称取硝酸铋,溶于去离子水,超声分散直至全部溶解,加入硫代乙酰胺。加入Bi2MoO6继续搅拌,并用氨水调节该体系的PH值至6-8。然后继续搅拌,反应产物静置后离心分离、用去离子水洗涤、干燥后得复合光催化剂的粉末放入坩埚中,然后将坩埚放入马弗炉中,在氮气的氛围中,以5℃/min的速率由室温升到100-200℃,恒温4h,之后自然冷却至室温,获得Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂。应用本发明制备Bi2S3/Bi2MoO6复合光催化剂在污水处理方面具有较好的应用前景和经济效益。