本发明提供了一种硼掺杂石墨烯负载的钴镍双金属氧化物析氧催化剂的制备方法，其包括如下步骤：S1、制备含有Co2+和Ni2+的氧化石墨烯水溶液前驱体；S2、将NaBH4水溶液滴加到上述含有Co2+和Ni2+的氧化石墨烯水溶液前驱体中，室温下反应，得到载有钴镍化合物的石墨烯；S3、将所述载有钴镍氧化物的石墨烯在惰性气氛中，以2～10℃/min的速率升温至300～600℃，进行灼烧，得到所述硼掺杂石墨烯负载的钴镍双金属氧化物析氧催化剂。本发明具有如下的有益效果：本发明中硼掺杂石墨烯负载的钴镍氧化物制备成本低廉、方法简单易行、可控性高。